Come dovrebbe essere digerito un campione destinato all'analisi totale dei metalli?

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ID documento TE3796

Data pubblicazione

Data pubblicazione 24/01/2018
Domande
Come dovrebbe essere digerito un campione destinato all'analisi totale dei metalli?
Sommario
Pretrattamento totale dei metalli per digestione
Risposta

Diverse procedure richiedono la digestione del campione prima di determinare il contenuto totale del metallo. La digestione usa acidi e calore per rompere legami organo-metallici.
 
Per la United States Environmental Protection Agency (USEPA / EPA), sono necessarie digestioni approvate da USEPA. Il seguente estratto è citato dalla sezione pubblicata USEPA del codice di regolamento federale (CFR), del titolo 40, capitolo I, capitolo D, parte 136.3, commento 4 sulla tabella IB - Elenco delle procedure di prova inorganiche approvate:
Per la determinazione dei metalli totali (equivalenti ai metalli totali recuperabili) il campione non viene filtrato prima dell'elaborazione. È necessaria una procedura di digestione per solubilizzare gli analiti contenuti nel materiale sospeso e per abbattere i complessi organici-metalli (per convertire l'analita in una forma rilevabile per l'analisi colorimetrica) ... La digestione totale recuperata approvata è descritta come Metodo 200.2 nel Supplemento I di " Metodi per la determinazione dei metalli nei campioni ambientali "EPA / 600R-94/111, maggio 1994 e riprodotto nei metodi EPA 200.7, 200.8 e 200.9 dello stesso Supplemento ... Indipendentemente dalla procedura di digestione, i risultati di l'analisi dopo la procedura di digestione sono riportati come metalli "totali".

La preparazione dei metalli Prep Set (codice di catalogo / codice di ordine TNT890) utilizzato con DRB 200 è un'alternativa molto più facile da usare che richiede meno tempo, non richiede una cappa e non ha bisogno di supervisione anche se non riportato da USEPA o in un altro contesto normativo (ad es. Controllo di processo). Vedere questo articolo per ulteriori informazioni sull'utilizzo.
 
Il metodo USEPA 200.2 è disponibile gratuitamente online presso la pagina web National Environmental Methods Index. La raccolta, la conservazione e l'immagazzinamento del campione e la procedura per la preparazione del campione acquoso di questo metodo sono descritte di seguito e sono qui elencati i prodotti Hach per questa procedura:

Catalog Number / Order Code Product
2881500 Hot Plate, 7x7 in., Digital, 115 VAC
2601300 pH Paper, 0 - 14 pH Range, 100/pk
2087083 Bottle, Sampling, Low Density, Polyethylene, 1 L, 6/pk
2749320 Dropper, Polyethylene, 3.1 mL Bulb Draw, 20/pk
1218900 Pipet Filler, 3-Valve
1451542 Pipet, Volumetric, Class A, 100 mL
1451536 Pipet, Volumetric, Class A, 2 mL
1451535 Pipet, Volumetric, Class A, 1 mL
50046H Beaker, Griffin, Low Form, Glass, 250 mL
57870 Watch Glass, Pyrex, 100 mm
2636642 Flask, Volumetric, Class A, Certified, 100 mL
2321353 Hydrochloric Acid Standard Solution, 6.0 N (1:1), 500 mL (1+1)
254049 Nitric Acid Solution, 1:1, 500 mL (1+1)
Synergy Water Systems Reagent Water (ASTM Type I)
2676500 (optional) Centrifuge, Laboratory, 115 VAC, 60 Hz
2278739 (optional) Centrifuge Tubes, Round Bottom, 10/pk

1.Per la determinazione di elementi totali recuperabili in campioni acquosi, i campioni devono essere conservati in ambiente acido prima del prelievo per l'elaborazione o la determinazione del campione mediante analisi spettrofotometrica diretta. I campioni non sono filtrati, ma acidificati con acido nitrico (1 + 1) a pH <2. Normalmente, 3 mL di acido nitrico (1 + 1) per litro di campione è sufficiente per la maggior parte dei campioni di acqua e acqua potabile.
                       1.La preservazione può essere effettuata al momento della raccolta del                   campione, tuttavia, per evitare i pericoli di acidi forti in campo, le   restrizioni di trasporto e la possibile contaminazioni, è consigliabile che i campioni siano trasportati al laboratorio entro due settimane dalla raccolta e l'acido sia dispensato al          ricevimento in laboratorio. Dopo l'acidificazione, il campione deve essere mescolato e conservato per 16 ore.
2. Il pH di tutti i campioni acquosi deve essere sottoposto a prova immediata prima del prelievo di una aliquota da trattare per assicurare che il campione sia stato correttamente conservato. Se per un certo motivo, ad esempio l'elevata alcalinità, il campione è verificato per > 2, aggiungere più acido e verificare la permanenza dopo 16 che il campione sia rimasto con pH <2. Se conservato correttamente l'acido, il campione può essere mantenuto fino a sei mesi prima dell'analisi.
 
2. Trasferire una aliquota da 100 mL (± 1 mL) da un campione conservato mescolato ad un recipiente di Griffin da 250 mL (Se necessario, possono essere utilizzati volumi di aliquota minori di campione).
1. Se il campione contiene solidi non disciolti > 1%, una aliquota di acido ben conservato contenente non più di 1 g di particolato deve essere evaporata con cautela a circa 10 ml ed estratta usando la procedura di miscela di acido descritta nelle sezioni da 11.2.3 a 11.2.8
 
3. Aggiungere 2 mL (1 + 1) acido nitrico e 1,0 mL di acido cloridrico (1 + 1) al bicchiere contenente il volume misurato del campione. Posizionare il bicchiere sulla piastra calda per evaporare la soluzione. La piastra calda dovrebbe essere posizionata in una cappa di fumo e precedentemente regolata per fornire l'evaporazione ad una temperatura di circa, ma non superiore a 85 ° C. Il bicchiere dovrebbe essere coperto con un vetro da orologio o altri passi necessari per evitare la contaminazione del campione dall'ambiente della cappa.
 
Per un corretto riscaldamento, regolare il controllo della temperatura della piastra in modo tale che un recipiente di Griffin scoperto contenente 50 ml di acqua posta al centro della piastra calda possa essere mantenuto ad una temperatura vicina, ma non superiore, a 85 ° C. (Una volta che il bicchiere è coperto con un vetro da orologio, la temperatura dell'acqua sale a circa 95 ° C).
 
4. Ridurre il volume della aliquota del campione a circa 20 ml con un leggero riscaldamento a 85 ° C. Non far bollire. Questo passo richiede circa due ore per una aliquota di 100 mL con il tasso di evaporazione che aumenta rapidamente quando il volume del campione si avvicina a 20 mL.
  1. Un contenitore di ricambio contenente 20 ml di acqua può essere utilizzato come indicatore.
 
5. Coprire il bicchiere con un vetro di orologio per ridurre l'evaporazione e scaldare per 30 minuti. Bisogna evitare una bollitura vigorosa per evitare la perdita dell'azeotropo HCl-H2O.
  
6. Lasciare raffreddare il bicchiere. Trasferire quantitativamente la soluzione campione in un pallone volumetrico da 100 mL, portare a volume con acqua reagente, tappo e miscelare. 1.Reagente acqua: per tutte le preparazioni e diluizioni del campione è richiesta acqua ASTM tipo I (ASTM D1193). L'acqua adatta può essere preparata passando acqua distillata attraverso un letto misto di anioni e resine di scambio di cationi.
 
7.Lasciar depositare qualsiasi materiale non disciolto durante la notte, o centrifugare una parte del campione preparato fino a quando il campione non è limpido. Il campione è pronto per l'analisi.
  1. Se dopo la centrifugazione o durante la notte il campione contiene solidi sospesi che interferiscano con il metodo colorimetrico, una parte del campione può essere filtrata per la loro rimozione prima dell'analisi. Tuttavia, occorre prestare attenzione per evitare potenziali contaminazioni dalla filtrazione.
 

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