È possibile utilizzare un titolatore digitale per alcalinità, acidità o durezza per campioni al di sopra o al di sotto degli intervalli elencati nei metodi?

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ID documento TE7769

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Data pubblicazione 19/12/2017
Domande
È possibile utilizzare un titolatore digitale per alcalinità, acidità o durezza per campioni al di sopra o al di sotto degli intervalli elencati nei metodi?
Sommario
Come aggiustare i metodi del Digital Titrator a seconda degli intervalli di misura
Risposta
Queste due importanti variabili conducono agli intervalli superiori consigliati per i metodi dei titolatori digitali per alcalinità, acidità e durezza:
 
1. Il moltiplicatore: l'intervallo di  misura più alto (1.000 - 4.000 ppm)) di entrambi i metodi utilizza un moltiplicatore di 10 (unità implicite di ppm / cifra). In linea generale, tanto più vicino a 1 ppm / cifra è il moltiplicatore, tanto più preciso è il risultato finale. Questo perché qualsiasi errore percentuale nella misurazione della cifra è moltiplicato anche per il moltiplicatore quando si calcola il risultato finale. Il titolatore digitale ha un errore di ± 1% (vedi Che cosa è l'accuratezza del titolatore digitale?). Significa che per un intervallo con un moltiplicatore di 1 ppm / cifra un errore dell'1% in misura della cifra è pari ad un errore di 1% sul risultato. Mentre con un moltiplicatore di 10 ppm / cifra, un errore dell'1% in misura della cifra è pari ad un errore del risultato del 10%. Utilizzando le concentrazioni di titolanti elencate nei metodi (che sono le concentrazioni più elevate che Hach offre per i titolatori digitali) per aumentare l'intervallo, il volume del campione dovrebbe essere diminuito, aumentando il moltiplicatore al di sopra di 10 ppm / cifra. Questo darebbe un errore di oltre il 10% che per la maggior parte dei clienti è inaccettabile e certamente non è raccomandato. L'unico modo per aumentare il rage senza influire sull'accuratezza sarebbe sia quello di diminuire il volume del campione, e aumentare la concentrazione del titolante.
 
2. Il volume del titolante richiesto per raggiungere il punto finale. Non esiste un vero limite massimo per qualsiasi campo di titolazione. L'unico limite è la quantità di titolante e il tempo disponibile per raggiungere il punto finale. È tecnicamente possibile misurare alte concentrazioni usando il volume del campione, la concentrazione del titolante e il moltiplicatore della gamma più bassa elencata nel metodo. Ma ci vorrà un tempo molto lungo e consumare una quantità molto variabile di titolante il che rende il metodo molto meno conveniente piuttosto che seguire le istruzioni per l'intervallo di misura superiore. Guardando le tabelle degli intervalli di misura dei metodi e facendo qualche calcolo veloce, si dimostra che il limite superiore di ciascuna intervallo è equivalente a 400 cifre. Questa non è una coincidenza. Infine il test richiederebbe più tempo per l'esecuzione e più titolante sarebbe consumato per test. Non è consigliabile utilizzare più di 400 cifre per test.
Ecco le opzioni per testare campioni al di sopra della gamma consigliata e i loro scambi commerciali:
 
1. Diluizione. I campioni possono essere diluiti e quindi i risultati moltiplicati per il fattore di diluizione. La limitante è l'errore aggiuntivo nel processo di diluizione stessa e - come nel caso del moltiplicatore come sopra spiegato - tutti gli errori nel risultato saranno moltiplicati per il fattore di diluizione. Inoltre, si aumenta il tempo per test con l’introduzione di ulteriori fasi e si richiedono apparecchiature aggiuntive per eseguire la diluizione.
 
2. Esecuzione seguendo le istruzioni per il range più alto del metodo. Il problema in questo caso è che i test richiederanno più tempo per essere svolti e più titolante sarà utilizzato. Ad esempio, 10.000 ppm sarebbe equivalente a 1.000 cifre quando si utilizza l'intervallo più alto che ha un moltiplicatore di 10 ppm / cifra, che è una notevole quantità superiore a quella raccomandata, più del doppio. La precisione tuttavia sarà la stessa. Più vicino al limite superiore consigliato è il campione, migliore è questa scelta rispetto ad altre e più lontano dal limite superiore, tanto è.
 
3. Utilizzare un volume più piccolo. Ad esempio, la gamma di 500-2000 ppm ha un moltiplicatore di 5 ppm / cifra e un campione di 20 mL utilizzando il più alto titolatore di concentrazione disponibile in una cartuccia. Utilizzando la semplice matematica se si utilizza un volume di campione da 2 mL e la stessa cartuccia, il moltiplicatore sarebbe 50 ppm / cifra e l'intervallo sarebbe di 5.000 - 20.000 ppm. Il problema è il moltiplicatore di 50 ppm / cifra invece di 10 ppm / cifra, che come descritto precedentemente renderebbe il risultato 5x meno preciso.
 
4. Utilizzare un volume di campione più piccolo e una concentrazione più alta del titolante. Questa sarà la soluzione più precisa, ma richiede operazioni aggiuntive. Sarà necessario acquistare a parte il titolante di concentrazione più elevata e le cartucce vuote (vedere Qual’è è il numero di catalogo per una cartuccia vuota per il Digital Titrator?). Queste cartucce dovrebbero essere riempite manualmente e si dovranno fare dei calcoli per capire qual’è il moltiplicatore da utilizzare per questa concentrazione di titolante personalizzata. Il calcolo da eseguire è il rapporto matematico semplice in base alle concentrazioni di titolanti e ai volumi di campioni riportati nelle tabelle del manuale come mostrato in precedenza. Nota importante per campioni al di sotto dell'intervallo raccomandato Gli stessi argomenti e gli esempi non possono essere validi per le concentrazioni che sono al di sotto del limite inferiore raccomandato (diluizione ed utilizzo di più titolanti non sono opzioni valide). Tuttavia, un titolante di concentrazione inferiore in una cartuccia vuota e volumi di campione più elevati possono essere utilizzati per ottenere risultati al di sotto del limite inferiore consigliato. Queste operazioni comportano un rischio di errore più elevato perchè i titolanti a basso titolo sono meno stabili.

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